De acordo com a Resolução nº 54 da Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA), os limites máximos permitidos para níquel e chumbo em água mineral natural e água natural são 20 µg L-1 e 10 µg L-1, respectivamente. O presente trabalho apresenta o potencial de uso da técnica de espectrometria de absorção atômica em chama com fonte contínua e de alta resolução (HR-CS FAAS) na determinação seqüencial rápida de níquel e chumbo para fins de análise classificatória de água mineral de acordo com a ANVISA. Duas linhas de absorção atômica foram empregadas para níquel (232,003 nm - principal e 341,477 nm - secundária) e chumbo (217,0005 nm - principal e 283,306 nm - secundária) e diferentes volumes de linha (número de pixels). Em geral, a sensibilidade melhorou com o aumento do número de pixels e com a soma das absorbâncias das linhas atômicas estudadas. As principais figuras de mérito obtidas com a técnica HR-CS FAAS foram comparadas com a espectrometria de absorção atômica em chama com fonte de linhas (LS FAAS). As amostras de água mineral foram evaporadas antes de serem analisadas de modo a obter um fator de pré-concentração de aproximadamente cinco vezes. As recuperações de Pb variaram significativamente com o aumento do volume das linhas. As melhores recuperações foram observadas na linha principal (92-93%) e na somatória de ambas (90-92%). No caso do Ni, esta influência foi pouco relevante, sendo que a recuperação variou de 92-104%.

National Health Surveillance Agency (ANVISA) established in the decree number 54 maximum allowed levels for Ni and Pb in mineral and natural waters at 20 µg L-1 and 10 µg L-1, respectively. For screening analysis purposes, the high-resolution continuum source flame atomic absorption spectrometry technique (HR-CS FAAS) was evaluated for the fast-sequential determination of nickel and lead in mineral waters.Two atomic lines for Ni (232.003 nm - main and 341.477 nm - secondary) and Pb (217.0005 nm - main and 283.306 nm - secondary) at different wavelength integrated absorbance (number of pixels) were evaluated. Sensitivity enhanced with the increase of the number of pixels and with the summation of the atomic lines absorbances. The main figures of merit associated to the HR-CS FAAS technique were compared with that obtained by line-source flame atomic absorption spectrometry (LS FAAS). Water samples were pre-concentrated about 5-fold by evaporation before analysis. Recoveries of Pb significantly varied with increased wavelength integrated absorbance. Better recoveries (92-93%) were observed for higher number of pixels at the main line or summating the atomic lines (90-92%). This influence was irrelevant for Ni, and recoveries in the 92-104% range were obtained in all situations.

Foi desenvolvido um método espectrofotométrico para a determinação de biureto em fertilizantes à base de uréia empregando Cu(OH)2(s) como reagente analítico. O método se baseia na reação entre biureto e Cu(OH)2(s) e formação do complexo Cu(C2N3O2H5)2 de coloração violeta cujo espectro apresenta máximo de absorção em 510 nm. Após o estabelecimento das melhores condições analíticas, o método proposto foi aplicado na determinação de biureto em duas amostras comerciais de uréia, uma para pecuária e outra para agricultura. Curvas analíticas construídas no intervalo de concentrações de 0,1 a 0,5% (m/v) em biureto produziram coeficientes de correlação típicos > 0,9990. Os resultados obtidos pelo método proposto foram concordantes ao nível de 95% de confiança com os obtidos por um método alternativo empregando espectrometria de absorção atômica. A exatidão do método foi também avaliada por meio de testes de adição e recuperação de padrão. Recuperações de 92 a 100% foram obtidas e o desvio padrão relativo calculado para 12 medidas sucessivas de uma amostra contendo 0,31% (m/v) foi 2%.

A spectrophotometric method for the determination of biuret in urea-based fertilizers using Cu(OH)2(s) as analytical reagent is proposed. The principle of the method is the reaction between biuret and Cu(OH)2 (s) and formation of the purple complex Cu(C2N3O2H5)2 that presents absorption maximum at 510 nm. After establishment of analytical conditions, the method was applied to the determination of biuret in two commercial urea samples used as fertilizer and foodstuffs in agriculture. For analytical solutions prepared in the 0.1 - 0.5% (m/v) biuret, analytical curves with typical correlation coefficient of 0.9990 were always obtained. Results obtained by the proposed procedure were in agreement with those obtained by atomic absorption spectrometry at 95% confidence level. Accuracy was also evaluated by means of addition and recovery tests using spiked samples with biuret. Recoveries in the 92 - 100% were obtained and the calculated relative standard deviation of a sample containing 0.31% (m/v) biuret after twelve successive measurements was 2%.

O objetivo deste trabalho foi empregar a análise exploratória de dados, no caso, a técnica de análise de componentes principais (PCA) como ferramenta na avaliação de modificadores químicos na determinação direta e simultânea de Al, As, Cu, Fe, Mn e Ni em álcool etílico combustível por espectrometria de absorção atômica em forno de grafite (GFAAS). Os modificadores químicos avaliados foram: Pd(NO3)2 + Mg(NO3)2; W/Rh; W+ co-injeção de Pd(NO3)2 + Mg(NO3)2 e para cada modificador foram utilizadas trintas amostras de álcool etílico combustível. Como dados experimentais foram utilizados os resultados dos testes de adição e recuperação dos analitos frente aos diferentes modificadores químicos estudados. O emprego da técnica de PCA possibilitou a separação dos tipos de modificadores em função do intervalo de recuperação do analito. Dentre os modificadores avaliados, W+ co-injeção de Pd(NO3)2 + Mg(NO3)2 apresentou-se como a espécie de maior correlação positiva, pois apresenta os maiores teores de recuperação, e sendo assim, foi o escolhido para o desenvolvimento de metodologia para determinação direta e simultânea de Al, As, Cu, Fe, Mn e Ni em álcool etílico combustível por GFAAS.

The aim of this work was to employ the exploratory analysis, in this case, the principal component analysis (PCA) as an alternative tool in the evaluation of chemical modifiers for direct and simultaneous determination of Al, As, Cu, Fe, Mn and Ni in ethanol fuel by graphite furnace atomic absorption spectrometry (GFAAS). The evaluated chemical modifiers were Pd(NO3)2 + Mg(NO3)2; W/Rh; W+ co-injection of Pd(NO3)2 + Mg(NO3)2 and 30 samples of ethanol fuel were used for each one. As experimental data were used the results of the addition and recovery tests. The use of the principal component analysis allowed the separation of the different modifiers in function of the recovery range of the analyte. The modifier W+ co-injection of Pd(NO3)2 + Mg(NO3)2 showed up as the higher positive correlation specie, because shows the higher recovery level, and so, was selected for the development of methodology for direct and simultaneous determination of Al, As, Cu, Fe, Mn and Ni in ethanol fuel by GFAAS.

Um método foi desenvolvido para a determinação simultânea de Cd e Pb em antibióticos usados na fermentação da cana de açúcar por GFAAS. A plataforma integrada do atomizador de grafite aquecido transversalmente foi tratada com tungstênio, formando um depósito de modificador permanente de carbeto de tungstênio. Seis amostras de antibióticos sólidos comerciais foram analisadas injetando-se 20 µL das amostras digeridas em meio ácido (sistema de forno de microondas fechado) dentro da plataforma de grafite pré-tratada seguido de 5 µL do modificador químico Pd 1000 mg L-1. As amostras foram digeridas em frascos fechados com auxílio de radiação microondas empregando ácido nítrico concentrado e peróxido de hidrogênio. As temperaturas de pirólise e atomização do programa de aquecimento do atomizador foram fixadas em 600°C e 2200°C, respectivamente. As massas características calculadas para cádmio e chumbo foram 1,6 pg e 42 pg, respectivamente. Limites de detecção (LOD) baseados na absorbância integrada foram 0,02 µg L-1 Cd e 0,7 µg L-1 Pb e os desvios padrões relativos (n = 10) para Cd e Pb foram 5,7% e 8,0%, respectivamente. As recuperações de Cd e Pb adicionadas às amostras digeridas variaram de 91% a 125% (Cd) e 80% a 112% (Pb).

A method has been developed for the simultaneous determination of Cd and Pb in antibiotics used in sugar-cane fermentation by GFAAS. The integrated platform of transversely heated graphite atomizer was treated with tungsten to form a coating of tungsten carbide. Six samples of commercial solid antibiotics were analyzed by injecting 20 µL of digested samples into the pretreated graphite platform with co-injection of 5 µL of 1000 mg L-1 Pd as chemical modifier. Samples were mineralized in a closed-vessel microwave-assisted acid-digestion system using nitric acid plus hydrogen peroxide. The pyrolysis and atomization temperatures of the heating program of the atomizer were selected as 600°C and 2200°C, respectively. The calculated characteristic mass for Cd and Pb was 1.6 pg and 42 pg, respectively. Limits of detection (LOD) based on integrated absorbance were 0.02 µg L-1 Cd and 0.7 µg L-1 Pb and the relative standard deviations (n = 10) for Cd and Pb were 5.7% and 8.0%, respectively. The recoveries of Cd and Pb added to the digested samples varied from 91% to 125% (Cd) and 80% to 112% (Pb).

Este trabalho propõe um método simples, rápido e confiável para determinação direta e simultânea de Al, As, Fe, Mn e Ni em cachaça por espectrometria de absorção atômica em forno de grafite (GFAAS). A superfície superior da plataforma do tubo de grafite foi revestida com filme à base de tungstênio (WxCyOz).O programa de aquecimento otimizado (temperatura, tempo de rampa, tempo de patamar) foi o seguinte: secagem 1 (100ºC, 5 s, 5 s); secagem 2 (120ºC, 5 s, 5 s); pirólise (1300ºC, 10 s, 30 s); atomização (2200ºC, 1 s, 6 s) e limpeza (2550ºC, 1 s, 3s). Os desvios padrões relativos (n=3) foram < 4,4%, < 0,7%, < 11%, < 6,0%, < 1,2% para os elementos Al, As, Fe, Mn e Ni, respectivamente. A exatidão foi avaliada por meio de testes de adição e recuperação dos analitos em 8 amostras de cachaças comerciais, e as recuperações situaram-se nos seguintes intervalos: 80 - 105% (Al), 81 - 92% (As), 82 - 108% (Fe), 83 - 106% (Mn), 83 - 108% (Ni). Os limites de detecção calculados foram 9,7 µg L-1 Al, 2,3 µg L-1 As, 12 µg L-1 Fe, 14 µg L-1 Mn e 0,8 µg L-1 Ni.

This work describes a simple and fast method for the direct and simultaneous determination of Al, As, Fe, Mn and Ni in cachaça by graphite furnace atomic absorption spectrometry (GFAAS). The upside of platform of the graphite tube was coated with a W-based film (W xCyOz). The optimized heating program (temperature, ramp time, hold time) involved the following heating cycle: drying 1 (100oC, 5 s, 5 s); drying 2 (120oC, 5 s, 5 s); pyrolysis (1300oC, 10 s, 30 s); atomization (2200oC, 1 s, 6 s) and cleaning (2550oC, 1s, 3 s). The relative standard deviations (n=3) were: < 4.4%, < 0.7%, < 11%, < 6%, < 1.2% for Al, As, Fe, Mn and Ni, respectively. The recoveries of Al, As, Fe, Mn and Ni added to cachaça samples varied from 80% to 105%, 81% to 92%, 82 to 106%, 83 to 106% and 83% to 108%, respectively. The limits of detection (LOD) were 9.7 µg l-1 Al, 2.3 µg l-1 As, 12 µg l-1 Fe, 14 µg l-1 Mn and 0.8 µg l-1 Ni.